Soporte de método analítico

Cómo apoya un proyecto

El procedimiento debe servir a un propósito, matriz, rango y decisión definidos. Identidad, contenido, pureza cromatográfica, impurezas, residuos, forma y estabilidad son preguntas distintas y pueden requerir métodos ortogonales.

Definir la decisión antes de elegir la técnica

Un método puede confirmar identidad, medir contenido, separar impurezas, controlar el punto final, cuantificar solvente o agua, distinguir estereoisómeros, medir grupos reactivos o seguir degradación. El analito, la matriz, el rango y el desempeño dependen del uso.

El porcentaje de área cromatográfica depende del método y del detector y puede omitir agua, solventes, compuestos inorgánicos, componentes sin respuesta o coeluciones. La espectrometría de masas apoya la asignación de masa, pero no demuestra por sí sola estructura, pureza o cantidad.

Flujo típico del procedimiento

Fijar objetivo

Atributo, muestra, matriz, rango, decisión, unidad, necesidad y plazo.

Mapear interferencias

Materias primas, intermedios, subproductos, isómeros, degradantes, sales, solventes, reactivos, metales y matriz.

Elegir técnicas complementarias

Cromatografía, MS, NMR, espectroscopía, titulación, agua, solventes, elementos, análisis quiral, térmico o de estado sólido.

Desarrollar preparación y separación

Cantidad, dilución, disolución, extracción, filtración, estabilidad, adsorción, inyección, condiciones y arrastre.

Evaluar desempeño

Selectividad, rango, respuesta, exactitud, precisión, detección o cuantificación, robustez, estabilidad e idoneidad del sistema.

Transferir y documentar

Método, cálculos, patrones, asignaciones, idoneidad del sistema, procesamiento, límites, desviaciones y versión.

Información requerida

Identidad y uso

Estructura, estereoquímica, sal/solvato, masa, grupos, forma, uso y decisión.

Proceso e impurezas

Ruta, reactivos, catalizadores, solventes, intermedios, impurezas, degradación, eliminación y datos previos.

Muestra y especificación

Cantidad, concentración, matriz, rango, límites, umbral, estabilidad y formato.

Materiales de referencia

Patrones, identidad o contenido, impurezas, estereoisómeros o especies relacionadas y almacenamiento.

Estado y transferencia

Método y datos brutos, trabajo previo, equipos o columnas, restricciones, laboratorio receptor y documentos.

Alcance

Cubre el desarrollo, la adaptación, la verificación, la resolución de problemas y la documentación acordados para materiales seleccionados. No implica todos los instrumentos, detectores, patrones, matrices, sensibilidades, plazos, paquetes, estudios de estabilidad o laboratorios, ni garantiza que un método establezca identidad completa, pureza absoluta, todas las impurezas, forma, función o uso posterior.

Catálogo y páginas técnicas relacionadas

Perfil de impurezasHipótesis, patrones, factores de respuesta, eliminación, degradación, balance y tendencias.Soporte de escaladoControles en proceso, punto final, desviaciones, comparabilidad, balance, aislamiento, forma y secado.Química quiralSeparación quiral, ee/er, dr, estándares, racemización y configuración.Síntesis de oligosMasa, longitud completa, variantes PO/PS, adición o deleción, residuos y conjugado.PEGilaciónEspecies de cadena, contenido terminal, masa, dispersidad, especies libres, carga y sitio.