불순물 프로파일링

프로젝트 지원 방식

프로파일은 신호를 구조, 출처, 반응, 생성과 제거, 분해, 물질수지 및 배치 이력에 연결합니다. 미귀속 peak list는 초기 관찰일 뿐입니다.

경로와 소재 이력에서 구축

가능한 불순물은 원료, 중간체, 부산물, regio-/stereoisomer, 과잉/불완전 반응물, 보호기 잔류, 시약/촉매 종, 염, 금속, 용매, 분해물 및 carryover입니다. 개연성은 실제 경로에서 판단합니다.

Peak area가 자동으로 질량분율은 아닙니다. 반응 차이, 미검출 성분 및 coelution은 표준품, MS/MS, NMR, 직교 분리, 원소 분석, spiking, stress 또는 im순도 합성이 필요할 수 있습니다.

일반적인 조사 절차

경로 배치도 작성

각 단계 원료, 중간체, 시약, 촉매, 용매, 부반응, 입체 변화, 분해 및 workup.

재현 가능한 분석 view 확립

시료 prep, 방법, 검출기, 반응, integration, 계 suitability, threshold, retention 및 직교법.

귀속 또는 분류

표준품, spiking, mass, fragment, NMR, 분리, 원소, 합성 또는 공정 상관을 사용하고 신뢰도를 기록.

생성과 제거 측정

시간, 첨가, 온도, pH, 대기, 반응 정지, 추출, 세척, 농축, 결정화, 여과, 건조 및 보관을 추적.

응답와 수지 확인

반응 factor 또는 질량법을 사용하고 area 추세와 보정 정량을 구분.

배치 비교와 조치

불순물, 총 반응, 신규 peak, 분해, 편차 및 제거 변화를 추세.

필요한 정보

경로와 이력

Scheme, 절차, 양, 조건, workup, 분리, 보관, 편차, 실패, rework 및 재순환.

분석 data

Raw chromatogram/spectrum, 방법, integration, 검출기, 계 suitability, prep, table, MS, NMR, 잔류 및 안정성.

기지 종

구조, 출처, retention/mass, 표준품, 반응, 입체화학, 안정성 및 신뢰도.

판단과 보고

질문, 비교성, 종, 범위, threshold, 목적, 신뢰도 및 형식.

시료 set

원료, 중간체, reaction/대기, 모액, 세척액, fraction, filtrate, 제품, stress, 표준품 및 배치.

범위

합의된 가설, tracking, 귀속 지원, 제거, 분해 및 배치 비교를 다룹니다. 모든 unknown의 분리, 완전 동정, 합성, 정량 또는 단일 출처 귀속을 의미하지 않으며 완전한 수지, 미관찰 불순물 부재, 고정 제거, 동일 profile, 독성 평가, 생물학적 관련성 또는 규제 수용을 보장하지 않습니다.