不純物プロファイリング

プロジェクトへの支援内容

プロファイルは信号を構造、由来、応答、生成と除去、分解、物質収支、batch履歴に結びます。未帰属peak listは初期観察にすぎません。

ルートと物料履歴から構築

候補は原料、中間体、副生成物、位置・立体異性体、過剰/不完全反応、保護基残り、試薬/触媒種、塩、金属、溶媒、分解物、キャリーオーバーです。妥当性は実ルートから判断します。

ピーク面積は自動的に質量分率ではありません。応答差、未検出成分、共溶出には標準品、MS/MS、NMR、直交分離、元素分析、添加試験、ストレス試験、不純物合成が必要な場合があります。

一般的な調査工程

ルートmap作成

各工程の原料、中間体、試薬、触媒、溶媒、副反応、立体変化、分解、workup。

再現可能な分析view確立

試料 prep、方法、検出器、応答、integration、系 suitability、threshold、retention、直交法。

帰属または分類

標準品、添加試験、mass、fragment、NMR、分離、元素、合成、工程相関を使い確度を記録。

生成と除去測定

時間、添加、温度、pH、保持、反応停止、抽出、洗浄、濃縮、結晶化、ろ過、乾燥、保存を追跡。

応答と収支確認

応答 factorまたは質量法を使い、area 傾向と校正定量を区別。

Batch比較と対応

不純物、総応答、新peak、分解、偏差、除去変化を傾向。

必要な情報

ルートと履歴

Scheme、手順、量、条件、workup、単離、保存、偏差、失敗、rework、再利用。

分析data

Raw chromatogram/spectrum、方法、integration、検出器、系 suitability、prep、table、MS、NMR、残留、安定性。

既知species

構造、由来、retention/mass、標準品、応答、立体化学、安定性、確度。

判定とreporting

質問、比較性、species、範囲、threshold、目的、確度、形態。

試料 set

原料、中間体、reaction/保持、母液、洗液、fraction、filtrate、製品、ストレス試験、標準品、バッチ。

範囲

合意した仮説、tracking、帰属支援、除去、分解、batch比較を対象とします。全unknownの分離、同定、合成、定量、単一由来への帰属を意味せず、完全収支、未観察不純物なし、固定除去、同一profile、毒性、生物学的関連性、規制受容を保証しません。